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Kromasil液相色譜柱157|梔子配方顆粒的特征圖譜

更新時間:2025-03-25  |  點擊率:940

案例說明

梔子配方顆粒試樣經50%乙醇溶液超聲提取后,采用梯度洗脫,用紫外檢測器檢測。梔子配方顆粒應呈現6個特征峰。

 

分析條件

色譜柱:Kromasil EternityXT-5-C184.6x250mm (訂貨號:X05CLA25

流動相:A)乙腈        B0.4%磷酸溶液

按下表進行梯度洗脫:

時間/min

流動相A%

流動相B%

0

8

92

10

16

85

15

20

80

20

25

75

40

30

70

流速:1.0mL/min

進樣10μL

柱溫:25

波長:按照下表波長變化進行設置:

時間/min

波長/nm

0

238

23

238

23.1

440

40

440

分析圖譜

依據上述色譜條件,分別將對照品溶液和供試品溶液注入液相色譜儀,測定,即得。參照物溶液的色譜圖如圖1所示,色譜圖積分結果見表 1

KTYY-LC-157-梔子配方顆粒的特征圖譜-圖1參照物.png

 

 

1 參照物溶液色譜圖積分結果

目標物

保留時間

峰面積

峰高

理論塔板數

分離度

對稱/拖尾因子

梔子苷

13.392

379.515

47.095

65169

-

1.00

 

由表1中數據可知,梔子苷的理論塔板數為65169,滿足《梔子配方顆粒》中規定的不低于3000的要求。

 

供試品溶液的色譜圖如圖2所示,色譜圖積分結果見表 2,特征峰相對保留時間結果見表3。

 

 

KTYY-LC-157-梔子配方顆粒的特征圖譜-圖2供試品.png

 

2 供試品溶液色譜圖積分結果表

目標物

保留時間

峰面積

峰高

理論塔板數

分離度

對稱/拖尾因子

1

5.217

29.093

3.476

11415

-

1.05

2

9.442

33.769

3.068

14941

16.76

0.81

3:京尼平1-β-D龍膽雙糖苷

10.675

275.844

36.802

46386

4.86

0.97

4(S):梔子苷

13.392

2275.562

288.377

69874

13.56

1.03

5

20.408

109.93

16.366

204555

36.64

1.08

6:西紅花苷Ⅰ

23.367

303.291

36.960

243737

16.00

1.41

3 特征峰相對保留時間結果表

目標物

保留時間

相對保留時間測定值

相對保留時間規定值

偏差

1

5.217

0.390

0.409

-4.65

2

9.442

0.705

0.704

0.14

3:京尼平1-β-D 龍膽雙糖苷

10.675

0.797

0.806

-1.12

4(S):梔子苷

13.392

1.000

-

-

5

20.408

1.524

1.455

4.74

6:西紅花苷Ⅰ

23.367

1.745

1.709

2.11

 

由表2和表3中數據可知,梔子配方顆粒供試品溶液的特征峰個數為6個,與《梔子配方顆粒》中規定的特征峰個數一致;峰1、峰2、峰3、峰5、峰6與S峰的相對保留時間分別為0.390、0.705、0.797、1.524和1.745,均在規定值的 ±8%范圍之內。


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